选用乙suan异丁酯、乙suan异丙酯、乙suan正丙酯作为丙炔醇的萃取剂,结果表明在低温和丙炔醇浓度较低的体系中,三种萃取剂都具有良好的抽提性能和较好的选择性。浙江大学贾文博等确定了连串反应中甲醛、乙炔和丙炔醇各自的反应级数,建立起整个反应过程完整的动力学模型。采用工业尺度的催化剂在填充床振荡流反应器中进行了炔醛反应实验研究,考察了催化剂内扩散对两个反应的影响差异。湖南大学张悦等对反应工艺进行研究,结合分离实验和过程模拟技术研发出了一套具有可行性的合成连续化工艺,并进行了工艺优化,大大降低了能耗。
在固定床炔化反应过程中,丁炔二醇,气相乙que、液相甲醛和固相催化剂必须充分混合接触并均匀分布,才能使反应效果达到很好.同时,反应温度的控制非常重要,它对催化剂活性、是否会生成易爆的聚炔物影响甚大.
针对这些问题,我们在现有装置上进行了一些试验,并根据实际操作经验,制定出改进措施:
1)改变操作条件:即适当降低反应温度.原来常用的方法是提高控制温度来提高合成率,我们认为在不影响催化剂活性的前提下适当降低操作温度可以减少或杜绝聚炔物的产生,也可以解决硅藻土易脱落的问题,丁炔二醇乙氧基化合物,从而达到提高催化剂使用寿命及降低催化剂的消耗、提高产品质量的目的.通过试验证明,当温度控制在90!以下的某一范围内时,可以解决较高温度下存在的问题,同时不影响产品的产量.但不能过低,否则,催化剂的活性得不到有效的激huo.
2)改变炔化反应器中催化剂的填充方式,使气液固三相良好接触.根据试验,我们采用改变器内填料的充填方式、填料高度及层数来达到改善气液固三相接触的效果.改造前后的布置简。
生产储运丁炔二醇的生产方法主要有:1、多聚甲醛常压溶剂法,即以多聚甲醛为原料,以环乙酮等作溶剂,在催化剂yi炔铜存在下,向反应器中通入yi炔,待甲醛完全后转化后停止通yi炔,然后滤出催化剂,经反应、浓缩、结晶既得;2、yi炔甲醛合成法,丁炔二醇乙氧基化物,即将含80%-90%的yi炔经压缩至0.4-0.5MPa的压力,预热至70-80℃,送至反应器,然后可得到粗品,再经过浓缩、精制既得成品.
丁炔二醇采用小开口钢桶进行包装,运输前应先检查包装容器是否完整、密封,丁炔二醇用途,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏,并严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。
丁炔二醇遇明火、高温、氧化剂易燃,因此应将此品置于阴凉、干燥处储藏,并且远离火种、热源,要与氧化剂、碱类、食用化学品等分开存放。
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