【方法一】
将碎硫磺送入燃烧炉，并通人为理论量2倍左右的压缩空气，在600～800℃下自燃。经冷却除尘和水洗后送入多级反应器，与碳酸钠溶液进行逆向吸收；吸收液温度控制在45℃左右，多级反应流出的晶浆经离心分离，水洗用焦亚硫酸钠，160℃以下干燥即为成品。
O2+S[Na2CO3→NaHSO3[-H2O] →Na2S2O5
【方法二】
吸收法用食品级纯碱溶液吸收生成焦亚硫酸钠，经精制除杂、过滤、干燥，制得食用级焦亚硫酸钠。其
Na2CO3+2SO2+H2O→2NaHSO3+CO2
2Na2SO3→Na2S2O5+H2O
焦亚硫酸钠的检测方法[6]焦亚硫酸钠的检测方法目前主要有盐酸副玖瑰法、蒸馏法、离子色谱法和碘量法。盐酸副玖瑰法需使用大量有毒试剂；蒸馏法检测过程复杂，所需时间长；离子色谱法对检测设备、检测人员技术要求较高，而且检测周期较长，检测费用高。以上3种检测方法现阶段不适合本站对农产品批发市场的快速检测，因此本站现使用现场快速检测试剂盒(碘量法)。
硫酸盐
取本品1.1g，缓缓加稀盐酸10ml，溶解后，置水浴中加热10分钟，放冷，移置比色管中，加水至20ml，如显浑浊，与硫酸钠滴定液(0.1mol/L)0.20ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓(0.2%)。
铁盐
取本品1.0g，加水5ml 与盐酸2ml 溶解后，置水浴上蒸干，焦亚硫酸钠，残渣中加水15ml与盐酸2ml，内蒙焦亚硫酸钠，溶解后，加试液适量使溶液显微黄色，加热除去过剩的，放冷，加水至25ml，依法检查，与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，还原剂焦亚硫酸钠，不得更深(0.002%) 。
重金属
取本品1.0g，加水10ml溶解后，加盐酸5ml ，置水浴上蒸干，残渣中加水15ml，缓缓煮沸2分钟，滤过，滤液中加试液适量使澄清，加热除去过剩的，放冷，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。
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